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7-17
目的:建立紫杉醇原料藥中有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法.方法:采用頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜法,HP-INNOWax毛細(xì)管柱(30m×0.32mm,0.25μm),以氮?dú)鉃檩d氣,用FID檢測(cè)器測(cè)定紫杉醇原料藥中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的殘留量(按外標(biāo)法計(jì)算).結(jié)果:8種有機(jī)溶劑*分離,質(zhì)量濃度在考察范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系,r為0.9990~0.9998,平均回收率為93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低...
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建立一種用于紙杯中可能殘留的9種溶劑的頂空氣相色譜檢測(cè)方法。方法:樣品的揮發(fā)性組分經(jīng)頂空進(jìn)樣器平衡,抽取氣相部分導(dǎo)入色譜檢測(cè)。結(jié)果:9種溶劑殘留能夠*分離,線性良好,方法檢測(cè)限在0.003mg/m2~0.015mg/m2之間,6次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.4%~6.6%之間,樣品的加標(biāo)回收率在91%~99%之間。結(jié)論:本方法用于檢測(cè)紙杯中的溶劑殘留量,分析速度快、分離效果好。*,在造紙過(guò)程中,經(jīng)常要用到漂白劑、增強(qiáng)劑、殺菌劑等化學(xué)藥品,而且此類化學(xué)物質(zhì)容易殘留在紙制品中,帶來(lái)難...
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頂空進(jìn)樣分類及選型是對(duì)液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析,人在有毒環(huán)境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。頂空進(jìn)樣分類及選型裝置,從目前來(lái)看,可以分為手動(dòng)型,半自動(dòng)型,全自動(dòng)型三種。一手動(dòng)型具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性*取決于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。二半自動(dòng)型具備一個(gè)恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐...
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1、隔墊:隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。2、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有...
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氫氣發(fā)生器由電解池、純水箱、氫/水分離器、收集器、干燥器、傳感器、壓力調(diào)節(jié)閥、開關(guān)電源等部件組成。只電解純水即可產(chǎn)氫。通電后,電解池陰極產(chǎn)氫氣,陽(yáng)極產(chǎn)氧氣,氫氣進(jìn)入氫/水分離器。氧氣排入大氣。氫/水分離器將氫氣和水分離。氫氣進(jìn)入干燥器除濕后,經(jīng)穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥調(diào)整到額定壓力(0.02~0.45Mpa可調(diào))由出口輸出。電解池的產(chǎn)氫壓力由傳感器控制在0.45Mpa左右,當(dāng)壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí),電解池電源供應(yīng)切斷;壓力下降,低于設(shè)定值時(shí)電源恢復(fù)供電。氫氣發(fā)生器偶爾會(huì)出現(xiàn)以下一些現(xiàn)象,我們...
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